线性化质粒生产离子色谱法和原子吸收光谱法

　　本文根据离子色谱法和原子吸收光谱法快速、灵敏、准确地检测离子的特点，先用原子吸收光谱法检测电镀液的总铬含量，然后用离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的含量，由两者的差值得出Cr(Ⅲ)的含量。线性化质粒生产实验结果表明，本法测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的含量，具有方法简单、准确快速、无干扰以及灵敏度高等优点。
　　1 实验
　　1.1 仪器与试剂
　　MIC-1型离子色谱仪，Metrosep A supp4/5 Guard保护柱，Metrosep ASUPP 5-250 分离柱（250 mm×4.0 mm），732 IC电导检测器，日立Z-5000 型原子吸收分光
　　光度计。
　　Cr(Ⅵ)标准溶液（1 000 mg/L，国家标准物质中心），超纯水（Millipore，电阻率为18.2MW·cm），其余试剂均为分析纯。
　　1.2 测试条件
　　1.2.1 离子色谱
　　色谱柱：Metrosep A SUPP 5-250 分离柱。
　　淋洗液（体积为1 L）：3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3-25%丙酮；外加100mmol/L硫酸溶液抑制；淋洗液流速0.6 mL/min；进样量20 mL。
　　1.2.2 原子吸收光谱
　　铬空心阴极灯，灯电流6 mA，波长359.3 nm，光谱通带0.4 nm；观测高度7 cm；乙炔2.8 L/min，压缩空气15.0 L/min。
　　1.3 样品预处理方法
　　1.3.1 离子色谱法测定 Cr(Ⅵ)含量
　　由 Cr(Ⅵ)标准使用液配制质量浓度为40、60、80、100、150、200 mg/L的铬标准系列，外标法测定样品溶液中Cr(Ⅵ)的含量。用移液器取0.1 mL样品，用超纯水定容至100 mL容量瓶，经0.22 mm滤膜过滤，滤液供离子色谱直接测定。
　　1.3.2 原子吸收光谱法测定总铬含量
　　由 Cr(Ⅵ)标准使用液配制质量浓度为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mg/L 的铬标准系列，外标法测定样品溶液中Cr(Ⅵ)的含量。用移液器取0.1 mL样品，用超纯水定容至1 000 mL 容量瓶，经0.22 mm滤膜过滤，滤液供原子吸收光谱直接测定。
　　2 结果与讨论
　　2.1 离子色谱法测定 Cr(Ⅵ)含量
　　2.1.1 离子色谱图
　　图 1 是40 mg/L Cr(Ⅵ)溶液的离子色谱图。从图1可以看出，Cr(Ⅵ)的出峰时间与其它离子相比有较大的区别。Cr(Ⅵ)可以与其他常见的阴离子彻底分开而不至于造成测定中的干扰和影响。